Mgの小規模降伏に及ぼす変形バンディング不安定性の影響 - 広東ボールドフロンティアテクノロジーズ株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 5767 (2023) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

デジタル画像相関を使用すると、張力下で押し出されたままの Mg-1.5Nd 合金の初期塑性を調整するために、伝播する変形バンドが観察されます。伝播するバンドにより、合金の応力 - ひずみ応答に異常なプラトーが発生し、その後、さらにひずみを加えて一般的に減少する加工硬化が回復します。低サイクル疲労 (LCF) およびノッチ付き試験片の引張中に、変形バンディングと流動応力の基礎となるプラトーが小規模降伏に及ぼす影響を調査します。試験中に押し出されたままの LCF 試験片のゲージ部分で変形バンドの形成と消失が交互に繰り返されるため、不安定性を示さない焼きなまし試験片と比較して寿命が低下することが観察されます。対照的に、バンドは、適用された荷重に直交する主面からノッチの前の塑性ゾーンを偏向させ、合金の靱性にプラスの効果を引き起こします。

いわゆる降伏点現象が発生する合金は、特徴的なプラトー段階、つまり降伏時にほぼ一定の流動応力を示します1、2。プラトーでの塑性変形は、ルーダースバンドと呼ばれることが多い変形バンドなどの不安定性を通じて局所的に発生します 3,4。このような塑性不安定現象は、軟鋼では引張変形中に頻繁に観察されます 5、6 が、Mg 合金ではあまり一般的ではありません 7、8、9。従来、Mg 合金における不均一な塑性流動は、局所的な伸張絡み合い活動の雪崩と主に関連していました 10,11。 Mg の重要な変形メカニズムとしての双晶形成は、粒子の結晶方位に対する荷重経路に依存します 12、13、14、15。具体的には、高度に組織化された Mg 合金の押出または圧延方向に沿った圧縮変形は、伸長双晶化によって支配されます 16、17、18。 1 つの粒子内の双生児が粒界を越えて隣接する粒子内の双生児を刺激する双生児カスケードも発生する可能性があります 11、19、20、21、22。伸長双晶形成は Mg 合金のひずみ硬化をほとんど引き起こさないため 23、24、25、26、双バンディングとも呼ばれる多量の双晶形成の発生は、機械的応答のプラトーを引き起こす可能性があります 27。

最近、一部の Mg 合金、特に希土類元素を含む合金では、双晶の代わりに、転位による塑性不安定現象が確認されています 7、9、28、29、30、31。鋼と同様に、Mg の溶質原子および/または小さな析出物と転位の間の相互作用は、流動挙動に強い影響を与える可能性があり、巨視的スケールで検出可能な塑性不安定性を引き起こす可能性があります28。最初に記載されたのは 150 年以上前ですが、塑性不安定性に関する研究は主に鋼 32 およびその他の体心立方晶 (bcc) 33 金属に対して行われてきました。マグネシウム合金に関するこの主題に関する研究の数は限られています。軽量合金 34、35、36、37 への関心が高まっていることを考えると、Mg 合金における塑性不安定現象の性質と影響を理解することが現在重要になっています。

塑性不安定性は、ストレッチャー歪み、ルーダー、またはハートマンバンドとして知られる表面の不規則性を引き起こすため、成形操作中に望ましくない現象と考えられています 38。これらの不安定性が Mg 合金の挙動にプラスの影響を与えるかどうかはまだわかっていません。低サイクル疲労 (LCF) 試験では、通常、ひずみ振幅は 3% 未満に設定されます39、40、41。破壊靱性試験では、亀裂先端の前方の塑性ゾーンを使用して固有靱性を評価します42。これら 2 つのテストには、それぞれ少量の塑性変形と局所的な塑性変形が含まれます。塑性不安定現象はこのような小規模降伏特性に影響を与える可能性があるため、この研究では、観察された現象を示す Mg-1.5Nd 合金の LCF と靭性を調査します 28。

1.5 wt.% の Nd を含む合金を従来の方法で鋳造し、300 ℃ で熱間押出成形して直径 12 mm の棒状にしました。合金の作成には純度 99.95% の純 Mg を使用しましたが、表 1 に合金の組成の詳細を示します。押出されたままの合金の初期微細構造を図 1 に示します。微細構造は、主にいわゆる「希土類」組織に配向した平均粒径約 4.3 μm の等軸粒子で構成されています。後方散乱電子回折 (EBSD)、透過型電子顕微鏡 (TEM)、およびシンクロトロン X 線回折から得られる微細構造の詳細については、28 を参照してください。いくつかのサンプルに 375 °C で 15 分間の短時間アニーリングを施しました。この焼きなましの背後にある考え方は、降伏強度を損なうことなくせん断バンドの影響を排除するか、少なくとも最小限に抑えることでした。アニーリング時間が比較的短かったため、押出されたままの材料と比較して、粒子構造および組織に顕著な変化は生じませんでした。したがって、アニールされた材料のマップは提供されません。しかし、このアニーリングは、溶質クラスターと準安定析出物を臨界サイズを超えて変化させ、転位の固定を減少させるのに十分でした。したがって、焼きなましステップにより、合金の強度を損なうことなく降伏点現象が効果的に除去されました。合金における転位ピン止めは、我々の以前の研究で詳述されているように、小さな約 5 nm の準安定析出物と溶質クラスターによって引き起こされます 18。この材料は、400 °C および 485 °C で 15 分間、30 分間、および 60 分間アニールされ、引張破断試験も行われました。結果は、強度が焼きなまし温度と焼きなまし時間とともに低下することを示しました。

Mg-1.5Nd 合金の初期微細構造を示す逆極点図 (IPF) マップ。マップに垂直なサンプル方向は、標準の IPF 三角形で示されているように ED に垂直です。 IPF マップの色は、標準的な IPF 三角形の色に従って、結晶格子フレームに対する ED サンプル軸に垂直な方位を表します。

ゲージ断面寸法が 5.0 mm (L) × 4.0 mm (W) × 2.0 mm (T) の平らな試験片と、ゲージ寸法が 25.0 mm (L) × 7.0 mm (D) の円形試験片を押出棒から電気プレスを使用して切り出しました。それぞれ放電加工（EDM）と旋削加工です。その後、すべての試験片は、最大 1200 グリットの SiC ペーパーを使用してすべての面に研削表面処理を一貫して受けました。さらに、半径 1 mm のノッチを一連の平らな試験片に機械加工しました。テストは少なくとも 2 回繰り返され、結果が機械的特性と観察された現象に十分な類似性を示していることを確認しました。荷重軸は押出方向 (ED) と平行でした。平坦なサンプルは Gatan マイクロステージを使用してテストされ、円形のサンプルはサーボ油圧 MTS マシン Landmark 270 を使用してテストされました。DIC を使用して、変位/ひずみ/ひずみ速度データを記録しました。この目的を達成するために、白い背景に黒い点が付いた錆び発煙硫酸スプレーペイントを使用して、斑点パターンが表面に適用されました。画像は、固定焦点距離レンズと拡張スペーサーを備えたポイントグレイカメラを使用して撮影され、全体の焦点距離が変化しました。画像の記録には PointGrey FlyCap2 ソフトウェアが使用され、データの後処理には VIC-2D v.6 が使用されました。今回の作業におけるすべてのテストのひずみ速度は 0.001/s でした。

まず、塑性不安定現象の変形特徴を特徴付けるために、DIC システムと組み合わせた平らな試験片を使用した単純な引張試験の結果を示します。図 2a は、準静的引張荷重時の合金の典型的な応力 - ひずみ曲線を示しています。図 2b は降伏付近の部分を拡大したものです。降伏時の応力-ひずみ曲線からプラトー段階が見られますが、これは合金の不均一な変形に関連しています。図2c〜fは、降伏と発生する変形バンドを相関させるDICを使用して記録されたひずみ場を示しています。舌状のひずみの局在化は、巨視的な降伏点に近づく一方で、試験片のグリップセクションからゲージセクションへの移行付近の領域で最初に発生します（図2d）。このような局在化が複数あると（図2e）、バンドは荷重方向に対して〜45°でサンプルの幅全体に伝播し、局在化を底部から上部に接続します（図2e）。最後に、曲げが優勢となって局所的なひずみが 0.012 まで上昇しますが、残りの局在化は消えていきます。

(a) Mg-1.5Nd 合金の応力 - ひずみ曲線と (b) 降伏点現象によって支配される部分の拡大図。（c〜f）試験片のゲージ断面全体にわたるDICひずみ場（εyy）。破線の楕円は、支配的な変形バンドが形成される前の舌状の弾塑性ひずみの局在を強調しています。

図2d〜fの画像は143ミリ秒（ms）の既知の時間分解能で記録されているため、バンド伝播の速度が推定されました。 DIC を使用して測定したバンドの長さは約 6 mm であったため、速度は 286 ms で 6 mm = 0.021 m/s と推定できます。この値は、以前に 0.1 ～ 10 m/s であると確立されていた双晶伝播の速度よりも少なくとも 1 桁低いです 43。双晶形成とバンディングは両方ともせん断変形ですが、速度の違いは現象のスケールの違いに起因すると考えられます。双晶形成は、単一粒子またはサブ粒子を通るせん断伝播を伴うメカニズムですが、バンドは、図 28 に示すように、転位のカスケード状の「ピン止め解除」と多結晶集合体を通るせん断の集合的伝播を伴います。

張力下でのバンドの伝播を説明するために、図 3 に DIC ひずみ速度場 (dεyy/dt) を示します。この図は、形成時の塑性不安定性のさらなる進展を示しています。明らかに、バンドは両方向に伝播します (図 3c)。瞬間的な磁場は、変形がバンドの 2 つの前面の間 (つまり、バンドの内側) で発生する一方、材料の残りの部分は弾性を維持していることを示しています。それにもかかわらず、バンドの前面のひずみ速度はバンドの内部よりも約 2 倍高くなります。バンドがゲージセクション全体を引き継ぐと（図3g）、合金はさらに塑性ひずみを加えて一般的に減少するひずみ硬化速度を回復します。したがって、プラトー内の変形はバンドの伝播によって吸収されます。 28 に示すように、バンドの核生成と伝播は変形双晶化に干渉しません。このメカニズムは主に、固定化された転位のカスケード解除に起因すると考えられました。転位のこのような挙動は、図２および図３に示すように、核生成およびバンドの伝播をもたらす。それぞれ2fと3b〜f。

(a) ε = 0 から (b) ε = 0.00183、(c) ε = 0.00188、(d) ε = 0.0045、(e) ε = 0.009 までの塑性不安定性の進行を示す DIC ひずみ速度フィールド (dεyy/dt) 、(f) ε = 0.01、(g) ε = 0.025、(h) ε = 0.1。

図 4 は、押出されたままのサンプルとアニーリングを受けたサンプルの張力下で発生したひずみ場を比較しています。アニーリングは、粒径が 1 µm 未満の激しい塑性変形によって生成される一部の超微粒子またはナノ粒子材料を除いて、降伏点現象を排除することが知られています44。フィールドでは、アニールされていない試験片は荷重方向に対して約 45° の方向に向いた変形バンドの形成によって変形していることが確認されていますが、アニールされた試験片には変形バンドの形成は見られませんが、ゲージセクションの中央に規則的なひずみの局在が見られます。試験片の中心の三軸度が最も高くなるためです。

真ひずみ約 0.01 までの張力下における DIC ひずみ場 εyy は、(a) 押出されたままの Mg-1.5Nd 合金と (b) 375 °C で 15 分間焼きなました Mg-1.5Nd 合金の変形の違いを示しています。

Mg-Nd合金の小規模降伏における変形バンディング不安定性の役割を、ノッチ付き試験片のLCF試験と張力を実行することによって研究しました。まず、繰り返し荷重下での塑性不安定性の挙動と合金の LCF に対するその影響を調査します。図 5 は、Mg-1.5Nd 合金の非アニール丸形試験片の完全逆転引張圧縮 LCF 試験の結果を示しています。荷重はひずみ振幅 0.0125 で適用されました。図5aでは、赤い曲線は最初の完全に逆転したサイクルに対応し、赤い文字は図5b〜eに示されているDICひずみフィールドに対応します。図 5a の黒い曲線は、後続のサイクルに対応します。降伏プラトーは最初の前方引張荷重と最初の逆圧縮荷重の両方で現れ、その後は消失しました。アニールされた材料にはそのようなプラトーは見られません。

(a) 押出されたままの合金の繰返し引張-圧縮荷重中に記録された応力-ひずみ曲線。最初の荷重サイクル中の DIC ひずみ場 εyy: 初期 (b)、最大張力時 (c)、0 ひずみまで除荷された時 (d)、および最大圧縮時 (e)。 1 回目、2 回目、および 10 回目のサイクル中の最大張力 (f) および最大圧縮 (g) における DIC ひずみ場 εyy。 (h) 最大引張時および (i) 最大圧縮時における 1 回目、2 回目、および 10 回目のサイクル後の試験片のゲージセクションに沿った εyy ひずみの分布。

変形バンドはゲージセクションの下部に現れ、もう一方の端に向かって伝播し、〜0.02の引張εyyひずみの極大値に達しました（図5c、h）。バンドは、荷降ろしプロセス中に徐々に薄れていき、完全に消失する点に達しました (図 5d)。圧縮荷重がかかると、サンプルの上部に新しい圧縮バンドが形成され、同様の極大値-0.02 εyyひずみに達しました（図5e、i）。次の周期的荷重中の引張変形バンドと圧縮変形バンドの交互の出現は、同様のパターンで繰り返されましたが（図5f、g）、そのような塑性不安定性の程度は徐々に減少しました。 10 サイクル後、バンドは「安定」し、最大ひずみが減少しなくなります。サンプルが破断するまでバンドの出現と消失が繰り返し観察されます。塑性不安定性に関連するこの独特の周期的変形挙動は、以前の研究では報告されていませんでした。興味深いことに、応力-ひずみ曲線には降伏プラトーがないため、DIC によって観察されたバンドの局所的な挙動は 2 サイクル目以降の応力-ひずみ周期曲線には反映されません。

観察された挙動は、降伏点現象の存在の原因となる材料内の転位滑りに起因します。最初の荷重サイクルでは、転位は準安定析出物によって固定され、それらの集合的な固定解除により容易な降伏が引き起こされます。 2 番目のサイクルからは、通常の「固定されていない」滑空が優勢になります。最初のサイクルでピン止めが解除された後、転位は周期的変形中に同じ経路を何度も剪断する可能性があるため、析出物は転位の滑りに対してピン止め抵抗を提供しません。本質的に、同じ経路上の障害物が前のサイクルで克服されているため、転位の滑走はサイクルを重ねるごとにますます容易になります。

合金の寿命に対する塑性不安定性の影響を評価するために、3 つのひずみ振幅を含む一連の LCF テストが合金の焼鈍された試験片と焼鈍されていない試験片に対して実行されました。 LCF 寿命を示す結果を表 2 にまとめます。また、より詳細なパラメータの表と応力振幅のプロットを論文の補足資料に示します。見てわかるように、塑性不安定性によって変形する焼きなましされていないサンプルは、焼きなまされた合金と比較して疲労寿命が 20 ～ 60% 短くなり、ひずみ振幅が低いほど差が大きくなります。図 5 に示すように、変形バンドにより、ゲージセクション全体にひずみが均一に広がるのではなく、ゲージセクションの約半分に、適用されたひずみレベルの約 2 倍のひずみが生じます。後者は、焼きなましされた材料の通常の挙動です。各サイクルで、試験片の同じ領域に繰り返し大きなひずみがかかりますが、材料の残りの部分は弾性を保ちます。疲労寿命に対する平均ひずみの既知の影響から類似点を引き出すことができます。特定のひずみ振幅では、引張のみでサイクルした試験片 (平均ひずみが正) で疲労寿命が最も低くなり、次に平均ひずみを 0 に等しいサイクル (引張と圧縮を完全に逆転) でサイクルした試験片で疲労寿命が最も長くなります。圧縮のみでのサイクリング（平均ひずみは負）39,45。したがって、試験片の一部が張力のみを受けるとすると、塑性不安定性を伴う変形挙動は疲労寿命に悪影響を及ぼします。

合金の靱性に対する塑性不安定性の影響を評価するために、押出されたままの合金と焼きなまされた合金のノッチ付き試験片を含む引張試験が実行されました。荷重 - 変位曲線と、押出されたままの試験片と焼きなましされた試験片の場の比較を図 6 に示します。図 7 は、押出されたままの試験片の DIC ひずみ場 εyy を示しています。ノッチのない試験片の張力がかかった場と同様に、バンドが伝播する直前に舌状の弾塑性局所の形成が観察されました。ノッチの前方にひずみが局在化することが予想されますが、その不規則で非対称な形状は典型的ではありません42。降伏に達すると、最初のバンドはノッチの局在位置とは反対側に伝播します (図 7)。荷重 - 変位曲線から荷重の低下が観察され、その後に短い部分の線形硬化が続きます。このような不安定性の結果、最小抵抗の経路は、加えられた荷重方向に直交するモード I の主面から偏向されます。その後、2番目のせん断バンドがノッチの反対側で核生成し（図7d）、別の荷重降下を引き起こし、ひずみがさらに増加すると、両方のバンドの幅が増加します。両方のバンドが完全に発達すると、ノッチの前の塑性ゾーンは比較的対称的な形状になります。これは、合金が硬化に続いて、変形の後期段階で亀裂が発生して伝播するという共通の挙動を示すことを意味します。

（a）Mg-1.5Nd合金のノッチ付き押出のままの試験片と焼きなましした試験片の引張中に記録された荷重-変位（P-δ）曲線の比較。 (b – e) 変形の開始時 (b、c) および亀裂核形成の開始時 (d、e) の場を示す DIC ひずみ場 εyy。これらは、(a) の括弧で示されています。押出試験片 (左) と焼きなまし試験片 (右) です。 (d と e) のひずみ場の類似性と、アニールされた試験片のひずみの局在化がわずかに高いことに注目してください。

以下の変位 (δ) で押出されたままの Mg-1.5Nd 合金のノッチ付き試験片を引張中の DIC ひずみ場 (εyy): (a) δ = 0、(b) δ = 0.075、(c) δ = 0.076、 (d) δ = 0.125、(e) δ = 0.75、(f) δ = 0.8。

焼鈍ありとなしのノッチ付き試験片の荷重-変位曲線は、初期降伏部分の後に重複するようになり、変形バンディング現象が主に降伏近くの変形の初期段階に影響を与えることが確認されました。バンドが完全に伝播した後、押し出されたままの合金は塑性不安定性を持たずに焼きなましされた合金と同様に動作します。ただし、焼きなました合金では、押出されたままの合金と比較して、亀裂の核形成が早く観察されます。さらに、アニールされていない試験片と比較して、アニールされた試験片では歪みの局在化がわずかに高く観察され、より広がっています。これらの違いは顕著ではありませんが、バンドの靭性に対するプラスの効果の兆候である可能性があります。靱性の特性は伝統的に、強度と延性の組み合わせを表すと考えられており、一般にこの 2 つの特性は相互に排他的です。本研究で使用した合金は 40% を超える伸びを示し、塑性変形全体において約 2.5% の降伏点段階は重要ではありません。対照的に、はるかに強いが延性が低い合金を考慮すると、塑性不安定性が変形を支配し、靭性に対する実質的なプラスの影響を含む、特性にはるかに大きな影響を与える可能性があります。最後に、ノッチ付き試験片を使用して実行されたテストは、サンプルの形状が簡略化されているために有効な破壊靱性試験を表していないにもかかわらず、ここで実行された実験では、連続破壊力学の方程式がノッチ近くの力学場を記述するのに失敗すると推測されることを示します。不安定性によって引き起こされる非対称性/不均一性。

要約すると、我々は、Mg 合金の塑性不安定性に関するいくつかの新しい実験観察を示し、小規模降伏領域における合金の機械的挙動に対するそれらの影響を評価しました。特に、標準試験片と切欠き試験片の張力と周期的な荷重下での局所的な変形帯の形成と伝播を観察しました。張力下での変形バンドの核形成に先立って、舌状の弾塑性ひずみの局在化の不均一性が形成されます。核形成時に、変形バンドが試験片の幅全体に広がり、その後、さらにひずみを加えるとバンドが広がります。周期的な荷重がかかると、変形バンドは引張状態で形成されますが、除荷中に消滅し、圧縮下の別の領域に新しいバンドが形成されます。このような不均一な変形は繰り返し荷重がかかると繰り返され、合金の疲労寿命に悪影響を及ぼします。それにもかかわらず、塑性不安定性により、ノッチの前方の塑性ゾーンが、加えられた荷重に直交する主面から偏向し、合金の靱性に何らかのプラスの効果が引き起こされる。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、CAREER 助成金 1 号に基づいて米国国立科学財団から後援されました。 CMMI-1650641、および協力協定番号 W911NF-21-2-0149 に基づく DEVCOM Army Research Laboratory によるもの。

ニューハンプシャー大学機械工学部、ニューハンプシャー州ダーラム、03824、米国

エフゲニー・ヴァシレフ & マルコ・クネゼヴィッチ

軽合金ネット成形国家工学研究センター、上海交通大学、上海、200240、中国

王杰 & 朱高明

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転載と許可

Vasilev、E.、Wang、J.、Zhu、G. 他。 Mg-Nd合金の小規模降伏に対する変形バンディング不安定性の影響は、その場デジタル画像相関によって明らかになりました。 Sci Rep 13、5767 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-33072-8

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受信日: 2022 年 12 月 1 日

受理日: 2023 年 4 月 6 日

公開日: 2023 年 4 月 8 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33072-8

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